没想到几年后，肖积合因为贪污2万元，被判刑2年缓刑2年，长汀县质量监督局副局长的职务也因此被撤销了。2006年起，肖积合成为了一名办事员，他清楚自己的政治前途已然没有了，这个时候，老家却不断传来穷亲戚成为大富豪的消息。

从金三角做“大买卖”回来的朋友，在拜年时的话提醒了他：“现在麻黄碱越来越难搞了，从感冒药里提取麻黄碱的成本很高，你那么有文化，又懂化学，要是你能搞出化学合成麻黄碱，肯定是亿万富翁。”

肖积合知道其中的难度，他还得知内蒙古赤峰市的一家制药公司花费了4年时间，才人工合成了麻黄碱。但他所在的长汀县质量监督局，那里有成套的化学实验设备，肖积合打算试一下。2009年春节一结束，他从网上下载了制作麻黄碱的配方，网购了1公斤的溴代苯丙酮，从此沉湎于实验室中，反复进行实验。对于一些不会用的仪器，他还向同事请教。不到两个月，他通过溴代苯丙酮化学成功合成了麻黄碱。但实验成功与规模量产还有一段距离。

2009年3月，他分批次购买了800公斤的盐酸，600多公斤的溴代苯丙酮，以及蒸发器、真空泵等等仪器，先在长汀县城内某皮鞋厂制作了300克左右的麻黄素样品，寄到云南大型的制毒窝点去化验，结果显示纯度不足。

之后他将相关原料与设备搬移到南山镇中复村水库旁的民宅内，直到7月7日，他被群众举报，长汀警方把他当场抓获。这也是全国破获的第一起利用溴代苯丙酮化学合成麻黄碱的案件。该案立即引起公安部高层的重视。

但肖积合以“主观不知”为由，拒绝认罪。最终，他在2010年4月被判处有期徒刑1年6个月。

彼时，中国并没有专门针对制造毒品原料的法律，而量刑也仅仅依照刑法第350条，以走私制毒物品罪进行惩处；而非法买卖制毒物品罪，最高判刑达10年。

此前，肖积合早已研究透了法律的相关条例。“实际上溴代苯丙酮，麻黄素这些所谓的原料，离冰毒只有一步之遥。1公斤的麻黄素，一脱氧就成了0.7公斤的冰毒，他打的就是这个擦边球。”刘跃进说。

2011年元月，肖积合出狱后，在福建、江西等周边省市疯狂设立人工合成麻黄碱的窝点，变本加厉地生产麻黄碱。他打一枪换一个地方，仅仅在江西省宁都县，被警方发现的窝点就有7处，没收的麻黄碱从几百公斤到数吨不等。

作为麻黄碱合成技术在民间的首创者，他以每公斤不到千元的成本制造出麻黄碱，每公斤卖到7万元。他到哪里，他的合成麻黄碱的技术就传授到哪里。在通缉他的两年时间内，警方在福建、江西、云南、贵州、河南、山东、湖北等多个省区都发现有肖积合带去的制麻技术。

为此，公安部对长汀县下了死命令，“一定要抓住肖积合，这比破100个案子还重要！”但肖积合长期藏身在缅北的大山中，公安机关对他也无可奈何。